日韩精品无玛免费专区

  • <track id="jne1e"><rp id="jne1e"><i id="jne1e"></i></rp></track>
    1. <tr id="jne1e"><s id="jne1e"><menu id="jne1e"></menu></s></tr>

      1. 全國熱線:4006-030-616
        熱門搜索: 吹掃捕集全自動吹掃捕集裝置頂空頂空進樣器全自動頂空進樣器頂空進樣裝置熱解分析儀全自動熱解吸儀熱解吸儀氣相色譜儀色譜儀解吸管活化裝置低溫大氣濃縮裝置
        新聞動態

        其他資訊

        首頁 > 新聞動態 > 其他資訊

        氣相色譜儀如何校準?

        來源:中儀宇盛   更新日期:2020-08-26 16:20:19   點擊:
          
          不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:氣相色譜儀校正規程
        
          
        
          為了保證分析數據的準確、可靠,必須對儀器進行校準,特制定此校正規程。
        
         
        
          本規程適用于以熱導池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準。
        
          
        
          3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
        
          3.2由質檢主管負責監督檢查。
        
          4.校正項目和技術要求
        
          4.4熱導池(TCD)檢測器
        
          4.2基線噪聲≤0.1mV;基線漂移(30min)≤0.2mV
        
          4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
        
          4.4火焰離子化(FID)檢測器
        
          4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
        
          4.6FID基線噪聲≤1×10-12A;基線漂移(30min)≤1×10-11A
        
          4.7儀器的定量重復性RSD≤3%
        
         
        
          5.110μl微量進樣器
        
          5.2色譜級的標準物質
        
          5.3苯-甲苯溶液
        
          5.4正十六烷-異辛烷溶液
        
          
        
          6.1熱導池(TCD)為檢測器
        
          6.1.1校正條件
        
          6.1.1.1色譜柱:TDX-01(或性能相似的載體)內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
        
          6.1.1.2載氣:氦氣(純度不低于99.99%),流速30-60ml/min
        
          6.1.1.3溫度:柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
        
          6.1.1.4橋流或熱絲溫度:選擇最佳值
        
          6.1.2TCD基線噪聲和基線漂移測定
        
          6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置于最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定后,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移。
        
          6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線噪聲和漂移使用工作站軟件直接計算并打印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→SystemSuitability→EditNoiseRanges,再輸入計算基線噪聲和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
        
          6.1.2.3可接受標準:基線噪聲≤0.1mV基線漂移(30min)≤0.2mV
        
          6.1.3TCD靈敏度AFC測定
        
          6.1.3.1在6.1.1條件下,待基線穩定后,注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液,連續進樣6次,記錄苯峰面積。
        
          STCD:TCD靈敏度(Mv。ml/mg);A:苯峰面積算術平均值;W——苯進樣量(mg);
        
          Fc——校正后的載氣流速(ml/min)
        
          6.1.3.2可接受標準:STCD≥800mv.ml/mg
        
          6.2火焰離子化(FID)檢測器
        
          6.2.1校正條件
        
          6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型,內徑為0.25~0.32mm,膜厚為0.25~0.32μm,長為30~50m
        
          6.2.1.2載氣:氦氣(純度≥99.99%),流速1—2ml/min;氫氣(純度≥99.99%),流速50ml/min;空氣,不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質,流速450ml/min
        
          6.2.1.3分流為1:50
        
          6.2.1.4溫度:柱箱150℃左右,檢測室300℃,氣化室260℃
        
          6.2.1.5量程:選擇最佳值
        
          6.2.1.6液體標準物質:濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
        
          6.2.2FID基線噪聲和基線漂移校正測定
        
          6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火并待基線穩定后,記錄半小時,測定并計算基線噪聲和基線漂移
        
          6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線噪聲和漂移計算同6.1.2
        
          6.2.2.3可接受標準:基線噪聲≤1×10-12A基線漂移(30min)≤1×10-11A
        
          6.2.3FID檢測限測定
        
          6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處于最佳運行狀態.待基線穩定后,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
        
          6.2.3.2DFID=2NW/A
        
          DFID:FID檢測限(g/s);N:基線噪聲(A);W:正十六烷的進樣量(g)
        
          正十六烷的峰面積(A.S)
        
          6.2.3.3可接受標準:檢測限≤5×10-10g/s
        
          6.3定量重復性測定
        
          6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標準差RSD表示.
        
          6.3.2按下公式計算相對標準偏差:
        
          n1
        
          RSD=[∑(Ai-A)2]/(n-1)××100%
        
          I=1A
        
          RSD:相對標準偏差(%);n:測量次數;Ai:第i次測量的峰面積
        
          A:n次進樣的峰面積算術平均值;I:進樣序號;可接受標準:RSD≤3%
        
          
        
          7.1使用標準品或供試品,確認儀器性能符合使用要求;
        
          7.2先進行色譜柱的性能確認,內容包括:分離度,對稱因子,理論塔板數和峰面積標準偏差。
        
          7.3氣相色譜柱的確認
        
          7.3.1測試標準樣:己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppmCH2Cl2溶液。
        
          7.3.2儀器條件:氣化室溫度為260℃,檢測器溫度為320℃,恒流速為1.0ml/min,柱恒溫為130℃,進樣量為:1ul,運行15min.,分流1:50。
        
          7.3.3色譜柱:HP-130m×0.25mm×0.25um;HP-530m×0.32mm×0.25um;TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
        
          7.3.4評價標準:連續進行5次分析,分離度R>1.5;十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面積的標準偏差≤3.0%。
        
          7.4按照性能確認方法逐步進行,并記錄譜圖;根據性能測試的結果,評價儀器是否符合性能要求。
        
          
        
          8.1校正結果全部項目均符合技術要求者,可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求,關于儀器情況,儀器負責人以維修報告的形式報于QC經理,由QC經理批準維修方案。
        
          8.2校正周期為1年。
        
          9.形成的記錄
        
         
        關于我們
        公司簡介
        公司榮譽
        企業文化
        發展歷程
        視頻中心
        新聞動態
        公司動態
        行業資訊
        其他資訊
        常見問題
        產品中心
        全自動吹掃捕集裝置
        頂空進樣器
        熱解吸儀
        自動氣體進樣器
        解吸管活化儀
        聯系我們
        地址:北京東燕郊經濟開發區天山智谷工業園區9-902棟
        EMAIL:bjzyyskj@163.com
        電話:010-61598028 010-82490568
        傳真:010-61598028-108
        微信公眾號

        掃一掃關注我們
        版權所有 ? 2018 北京中儀宇盛科技有限公司京ICP備10046828號-2
        日韩精品无玛免费专区
      2. <track id="jne1e"><rp id="jne1e"><i id="jne1e"></i></rp></track>
        1. <tr id="jne1e"><s id="jne1e"><menu id="jne1e"></menu></s></tr>